(一)精餾實驗裝置實驗前準備檢查工作：
1、將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴(用戶自備)調整運行到所需的溫度,并記下這個溫度(例如30℃)。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。
2、檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態。
3、配制一定濃度(質量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總容量15升左右),然后倒入儲料罐.[或由指導教師事前做好這一步]。
4、打開直接進料閥和進料泵開關,向精餾釜內加料到的高度(冷液面在塔釜總高2／3處),而后關閉直接進料閥和進料泵開關。
1、全回流操作
①打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。
②記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開關。
③調解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓,使塔內維持正常操作。
④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質情況,待操作穩定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。
2、部分回流操作
①打開塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。
②打開間接進料閥門和進料泵，調節進料轉子流量計閥,以2.0-3.0（l／h)的流量向塔內加料;用回流比控制調節器調節回流比R＝4餾出液收集在塔頂容量管中。
③塔釜產品經冷卻后由溢流管流出,收集在容器內。
④等操作穩定后,觀察板上傳質狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關數據,整個操作中維持進料流量計讀數不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度(室溫)。
3、實驗結束
①檢查數據合理后,停止加料并關閉加熱開關;•關閉回流比調節器開關。
②根據物系的t-x-y關系,確定部分回流下進料的泡點溫度。
③停止加熱后10分鐘,關閉冷卻水,一切復原。
